单晶XRD检测分析——广东省科学院半导体研究所是广东省科学院下属骨干研究院所之一，主要聚焦半导体产业发展的应用技术研究，兼顾重大技术应用的基础研究，从事电子信息、半导体领域应用基础性、关键共性技术研究，以及行业应用技术开发。
XRD图谱显示石墨样品显示出两个主要衍射峰（2θ=26.36和44.32◦), 晶格间距分别为3.38Å和2.04Å。对于PAN硬质碳样品，还观察到两个主要的宽而突出的XRD衍射峰，表明PAN硬质碳具有低结晶度的无定形结构。随着炭化温度的升高，衍射峰向小角度移动。对于碳化温度为1050℃样品，在24.78和43.29处的衍射峰观察到晶格间距分别为3.59 Å和2.09Å。与石墨相比，PAN硬碳的衍射角较小，相应的层间距较大，层间距相较于石墨变宽，为嵌入和去除锂离子提供了宽敞的通道。将所得PAN硬质碳用作锂离子电池的负极材料，其初始容量为343.5 mAh g−1，与石墨电极（348.6 mAh g–1）的初始容量相等，初始库仑效率比石墨电极高。并且PAN硬碳电极在不同电流速率下表现出优异的循环稳定性和倍率性能。
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结构精修通常分为两个步骤：先通过标准样品的测量，校正仪器精度；然后通过被测样品的峰位进行晶胞参数的修正。
仪器角度校正
选用标准硅样品，用与被测样品相同的实验条件测量标准样品的全谱。校正仪器角度误差。具有步骤为：
(1) 对标准样品的衍射谱进行物相检索、扣背景和Kα2、平滑、全谱拟合后，选择菜单“Analyze-Theta CalibrationF5”命令，在打开的对话框中单击Calibrate，显示出仪器的角度补正曲线(即仪器角度误差随衍射角的变化曲线)。
(2) 单击“Save Curve”命令，将当前角度补正曲线保存起来。
(3) 选中“Calibrate Patterns on Loading Automatically”。这样，当被测样品的衍射图谱调入时Jade自动作角度补正(仪器角度误差校正)。
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X射线衍射仪(XRD)相关术语解释
粉末衍射仪
粉末衍射仪是目前研究粉末的X射线衍射常用而又方便的设备。它的光路系统设计采用聚焦光束型的衍射几何，一般使用普通的NaI(Tl)闪烁检测器或正比计数管检测器以电子学方法进行衍射强度的测量；衍射角的测量则通过一台精密的机械测角仪来实现。
测角仪
是粉末衍射仪上精密的机械部件，用来测量衍射角。
发散狭缝
测角仪上用来限制发散光束的宽度。发散狭缝的宽度决定了入射X射线束在扫描平面上的发散角。
接收狭缝
测角仪上用来限制所接收的衍射光束的宽度。接收狭缝是为了限制待测角度位置附近区域之外的X射线进入检测器，它的宽度对衍射仪的分辨能力、线的强度以及峰高/背底比有着重要的影响作用。
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